交聯聚乙烯（PE-X）管材與管件交聯度的試驗方法

GB/T 18474-2001

1 范圍

本標準規(guī)定了交聯聚乙烯（PE-X）管材與管件交聯度的試驗方法

本標準適用于以交聯聚乙烯為材質的管材和管件。

2 原理

本方法是通過測定交聯聚乙烯產品的凝膠含量來確定交聯度。將試樣在選定的溶劑中按規(guī)定時間進行萃取并稱量其萃取前后的質量，以經萃取而未被溶解的剩余物所占的質量百分數（即凝膠含量）作為試樣的交聯度。

3 試驗設備

3.1冷凝回流器：普通型。

3.2圓底燒瓶：容積至少500ml(2000ml的容積一次試驗可同時盛裝zui多6個試樣)。

3.3加熱裝置：與圓底燒瓶相配，加熱功率應能使溶劑達到充分沸騰（二甲苯沸點138℃至144℃

3.4鐵架臺及各類夾子。

3.5真空烘箱或鼓風烘箱。

3.6干燥器。

3.7分析天平，感量為1mg。

3.8車床、切片設備或其它切削工具。

3.9篩網：鋁或不銹鋼，孔徑（125±25）μm。

3.10金屬絲：鋁或不銹鋼。

4材料

4.1溶劑：二甲苯，分析純。

注：二甲苯為有害，易燃型溶劑并能通過人體皮膚吸收，其揮發(fā)氣體的過量吸入亦會對人身健康產生影響，因此，應在安全的環(huán)境條件下小心操作同時建立相關的管理條例。

4.2抗氧劑：2.2｀-甲撐（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（抗氧劑2246）。

5試樣

5.1試樣制備：從管材或管件在距端面10mm處的橫截面上切取至少一圈，包括整個管壁的厚度為0.1mm-0.2mm的薄片。試樣質量在0.5g-1.0g之間。

5.2試樣數量：連續(xù)切取不少于2個。

6步驟

6.1剪取一塊面積大小可心包裹試樣的清潔，干燥的篩網并稱量，至1mg，作為M1。

6.2將試樣放入篩網中包裹成袋形并稱重，至1mg,作為M2。

6.3把二甲苯溶劑倒入圓底燒瓶內，加入量為溶劑與試樣的質量比不小于500：1，然后向溶劑中加入溶劑質量1%的抗氧劑。

6.4用金屬絲將包有試樣的篩網袋懸吊于圓底燒瓶內，應使試樣整個浸沒于二甲苯溶劑中。

6.5安裝冷凝回流器（萃取裝置的裝配見圖1）。

6.6開啟加熱裝置加熱溶劑至沸點，控制冷凝回流速度在（20-40）滴/min，萃取時間為8h±5min。

6.7小心取出金屬絲與篩網袋。

6.8將篩網袋與金屬絲放入真空干燥箱（真空度至少85KPa）或鼓風干燥臬（開啟鼓風）內干燥（140±2）℃，時間3h。

6.9取出篩網袋與金屬絲冷卻（必要時放入干燥器內）至環(huán)境溫度后，解下金屬絲稱量篩網袋，至1mg，作為M3。

7結果與計算

7.1單個試樣的交聯度G1按式（1）計算。

G1=(M3-M1)/(M2-M1)*100……………………………(1)

式中：G1…交聯度，%；

      M1…篩網的質量，mg；

      M2…萃取前試樣與篩網的質量，mg；

      M3…萃取后剩余試樣與篩網的質量，mg。

7.2計算每個交聯度G1的算術平均值作為平均交聯度G，結果保留三位有效數字，如果兩個試樣的結果相差超過3%，則需另取兩個試樣重新試驗。

8試驗報告

試驗報告應包括下列內容：

a)國家標準號；

b)材料名稱、規(guī)格和型號；

c)儀器設備型號、試驗條件；

d)試驗結果和試驗過程中的異常現象及其它需說明的問題；

e)試驗人員及日期。